當(dāng)今的儀器校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室都面臨著根據(jù)一個(gè)或多個(gè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行認(rèn)可或登記的問題,而所有的這些標(biāo)準(zhǔn)均要求建立測(cè)量保證方案。所謂測(cè)量保證方案,通常是指一種根據(jù)國(guó)家或指定標(biāo)準(zhǔn)對(duì)測(cè)量總不確定度(隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差)進(jìn)行定量分析并確保總不確定度足夠小以滿足用戶需要的測(cè)量過程的質(zhì)量保證方案。更具體地說(shuō),測(cè)量保證是寬質(zhì)量控制原理在測(cè)量和校準(zhǔn)中的應(yīng)用。本文將著重介紹測(cè)量保證方案的重要組成部分之一——統(tǒng)計(jì)過程控制(SPC)。
儀器校準(zhǔn)過程要進(jìn)行統(tǒng)計(jì)的目的有三個(gè):
1.可確定代表壓力測(cè)量?jī)x性能的公認(rèn)值。只要儀器工作于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài),公認(rèn)值就永遠(yuǎn)不會(huì)改變。
2.可提供一種簡(jiǎn)單的算法以判斷儀器是否處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)下。只需通過簡(jiǎn)單的數(shù)值比較,t—檢驗(yàn)和F—檢驗(yàn)就可顯示出失控狀態(tài)。
3.可提供一種計(jì)算由儀器所致的不確定度分量的簡(jiǎn)單算法。
統(tǒng)計(jì)過程控制
統(tǒng)計(jì)過程控制的數(shù)學(xué)基礎(chǔ)與所感興趣的過程的本質(zhì)無(wú)關(guān),這意味著,工業(yè)生產(chǎn)過程中所采用的一些SPC技術(shù)也同樣適用于儀器校準(zhǔn)過程。與生產(chǎn)過程一樣, 儀器校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室中變量(如壓力、溫度,頻率)的測(cè)量也是一個(gè)變易性未知的過程,它包括操作者、儀器和環(huán)境幾個(gè)環(huán)節(jié)。為提高整體生產(chǎn)質(zhì)量, 儀器校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室也可利用SPC技術(shù)來(lái)識(shí)別、控制和降低過程的變易性。
儀器校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室中的統(tǒng)計(jì)方法
本節(jié)簡(jiǎn)單描述儀器校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量保證方案中所采用的一些統(tǒng)計(jì)方法。
(1)受控過程
如果在某一個(gè)過程中所觀察到的所有變化均是由隨機(jī)因素引起的,那么該過程就處于統(tǒng)計(jì)控制之中。相反地,如果某過程表現(xiàn)出一些由可確定因素引起的變化,那么該過程就不處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)中。對(duì)于測(cè)量過程來(lái)說(shuō),若在一定的時(shí)間內(nèi),同一項(xiàng)反復(fù)測(cè)量數(shù)據(jù)的發(fā)散量不隨時(shí)間而變,并且數(shù)據(jù)中不出現(xiàn)突變,那么它就處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)。
在測(cè)量保證方案中,包括儀器、參照標(biāo)準(zhǔn)及操作者在內(nèi)的測(cè)量系統(tǒng)是一個(gè)需要控制的過程,其直接產(chǎn)品是測(cè)量本身。只有當(dāng)測(cè)量系統(tǒng)在受控狀態(tài)下工作時(shí),測(cè)量才有效。反之,一個(gè)失控過程是不能夠產(chǎn)生有效測(cè)量的。
(2)歷史數(shù)據(jù)
當(dāng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)其標(biāo)準(zhǔn)的不確定度嚴(yán)重估計(jì)不足時(shí),若僅根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的最新校準(zhǔn)值來(lái)對(duì)它賦值,就往往會(huì)將測(cè)量系統(tǒng)引入失控狀態(tài)。由此可看出歷史數(shù)據(jù)的重要性。從以下兩方面擴(kuò)展開來(lái)討論。
a.當(dāng)不考慮測(cè)量過程所固有的長(zhǎng)期變化時(shí),對(duì)不確定度的估計(jì)就過低。這種長(zhǎng)期變化將導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)的最新校準(zhǔn)值與過去的校準(zhǔn)值之間的差異。
b.由隨機(jī)效應(yīng)引起的標(biāo)準(zhǔn)偏差是判斷過程是否受控的依據(jù),當(dāng)對(duì)它估計(jì)不足時(shí),假失控標(biāo)志出現(xiàn)的可能性也就隨之增大。
(3) 儀器校準(zhǔn)
儀器校準(zhǔn)有兩種常見的工作定義。
a.為了調(diào)整儀器的性能使其與參考標(biāo)準(zhǔn)相吻合而進(jìn)行的儀器和參考標(biāo)準(zhǔn)之間的比較。
b.為驗(yàn)證儀器性能與歷史數(shù)據(jù)的一致性而進(jìn)行的儀器和參考標(biāo)準(zhǔn)之間的比較。校準(zhǔn)的目的大多是為了對(duì)本次校準(zhǔn)和下一次校準(zhǔn)之間這一段時(shí)間內(nèi)的儀器性能進(jìn)行預(yù)測(cè),而這種預(yù)測(cè)只能建立在上述第二種校準(zhǔn)定義的基礎(chǔ)之上。
(4)校準(zhǔn)偏差
與過程變易性相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)偏差分為兩類。組內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差Sw是由短期內(nèi)觀察到的過程變易性引起的,而組間標(biāo)準(zhǔn)偏差Sb則可歸因于過程的長(zhǎng)期變易性。對(duì)于儀器校準(zhǔn)來(lái)說(shuō),Sw是一次校準(zhǔn)過程中重復(fù)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差,而Sb則是某一次校準(zhǔn)的平均值與另一次校準(zhǔn)平均值之間的差異,只有經(jīng)較長(zhǎng)的一段時(shí)間進(jìn)行一定數(shù)量的52觀測(cè)后才能確定Sb值。
當(dāng)前測(cè)量的合并標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr的定義如下:
其中, k是構(gòu)成當(dāng)前測(cè)量的樣品數(shù)。我們所感興趣的是以下兩種情形:
a.對(duì)儀器只進(jìn)行一次觀測(cè), k= 1。例如,用一已校準(zhǔn)的儀器來(lái)校準(zhǔn)另一臺(tái)儀器。在這種情況下, Sb和Sw的當(dāng)前值均是未知的,必須根據(jù)歷史數(shù)據(jù)來(lái)估計(jì)。
b.對(duì)儀器進(jìn)行多次觀測(cè), k>1。參照準(zhǔn)確度更高的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)校準(zhǔn)儀器就屬于這種情形。此時(shí),Sb的當(dāng)前值是未知的,須根據(jù)歷史數(shù)據(jù)來(lái)估計(jì)。由于進(jìn)行了多次測(cè)量,因此Sw的當(dāng)前值是已知的。
從第二種情形中可以看出,最新的校準(zhǔn)并不一定是最佳的,因?yàn)?隨著觀測(cè)次數(shù)的增大,Sw的影響減弱,Sr值趨近于Sb。無(wú)論進(jìn)行多少次觀測(cè),總存在一個(gè)相當(dāng)于Sb的隨機(jī)誤差分量。
(5)統(tǒng)計(jì)控制檢驗(yàn)
要確定一個(gè)過程是否處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài),有多種檢驗(yàn)方法,其中最主要的是T-檢驗(yàn)和F-檢驗(yàn)。T-檢驗(yàn)根據(jù)過程的長(zhǎng)期變易性檢查統(tǒng)計(jì)控制,而F-檢驗(yàn)檢查的則是過程的短期變易性。
(6)擬合曲線和內(nèi)插數(shù)據(jù)
對(duì)于一個(gè)工作在一定輸入范圍內(nèi)的測(cè)量?jī)x來(lái)說(shuō),其特性通常可由一擬合曲線來(lái)表示,另一種表示方法是數(shù)據(jù)列表法,并采用內(nèi)插法來(lái)確定中間值。
(7)擬合和內(nèi)插法的類型
有幾種不同類型的擬合和內(nèi)插法:
a.以一種已知的適合于所表征現(xiàn)象的曲線形式來(lái)擬合數(shù)據(jù)。例如,在某些壓差流量測(cè)量?jī)x中,Cd和k-0. 5e呈線性關(guān)系,在變量變換之后,采用傳統(tǒng)的最小二乘法來(lái)進(jìn)行線性擬合即可。
b.多項(xiàng)式擬合。通常采用多維最小二乘法,一般來(lái)說(shuō),不高于五階的多項(xiàng)式就足以擬合數(shù)據(jù),但數(shù)據(jù)點(diǎn)之間結(jié)果可能趨于“振蕩”。一旦出現(xiàn)這種現(xiàn)象,請(qǐng)參見下一步。
c.如果五階多項(xiàng)式不能擬合數(shù)據(jù),可以將整個(gè)區(qū)域細(xì)分,并在每一個(gè)子區(qū)域內(nèi)進(jìn)行多項(xiàng)式擬合。另一種類似的方法是立方樣條擬合,它可以得出子區(qū)域邊界上一階和二階導(dǎo)數(shù)都連續(xù)的三階多項(xiàng)式。
d.如果多項(xiàng)式不足以擬合數(shù)據(jù),可采用各種內(nèi)插法來(lái)確定中間值。
(8)擬合數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)控制測(cè)試
以上介紹的SPC原理也同樣適用于曲線擬合數(shù)據(jù),但確定Sb和Sw所用的方法有所不同。假如在較長(zhǎng)的一段時(shí)間內(nèi)對(duì)某儀器性能進(jìn)行了k次采樣,而每次采樣又均由分布于整個(gè)工作范圍內(nèi)的n次觀測(cè)構(gòu)成。幾次觀測(cè)通常都是在相同點(diǎn)(x1,…, xb)上獲得的。利用由此所得的k?n個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行曲線擬合以確定公認(rèn)值A(chǔ)(x)。由xb的k個(gè)值可得出一組組間標(biāo)準(zhǔn)偏差Sb(xi),將Sb(xi)的各個(gè)值組合起來(lái)即為過程Sb。還有一種方法是用Sb(xi)的各個(gè)值來(lái)檢驗(yàn)不同xi值的過程狀況。對(duì)每一次采樣分別確定其曲線擬合殘數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差(S1,…, Sk),并將它們當(dāng)做F-檢驗(yàn)中的各個(gè)Sw值來(lái)看待。對(duì)曲線擬合來(lái)說(shuō),殘數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差也可稱為估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)誤差。類似于標(biāo)準(zhǔn)偏差,利用它可確定平行于曲線擬合的置信度間隔線,所有數(shù)據(jù)點(diǎn)中的某一百分比將分布在這一間隔線之內(nèi)。
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