1 儀器部分
所用儀器為上海凱則的GC-7890微機(jī)多功能硫分析儀,火焰光度檢測器;定量進(jìn)樣管5 ml。
純氮作載氣:流速60-80ml/min,純氫作燃燒氣:流速40ml/min,氧氣作助燃?xì)?流速12ml/min。
色譜柱1 鯊魚烷+TCP 3M 色譜柱2 GDX301 2M
2 實(shí)驗(yàn)與討論
色譜柱1 鯊魚烷+TCP 柱長3M內(nèi)徑2毫米
聚四氟乙烯管,先裝1.5米TCP再裝1.5米鯊魚烷,60-80目 硅烷化101單體,單體固定液100:30。柱溫80℃。
圖1為成都地區(qū)某單位的天然氣的色譜峰圖。圖中2號峰為硫化氫和硫氧化碳,3號峰為甲硫醇,4號峰為甲硫醚,第6號峰已經(jīng)很低定性定量很困難,出峰時(shí)間30分鐘,要想達(dá)到0.1mg/M3 低檢出量根本不可能。
我們采用WDL-94微機(jī)多功能硫分析儀,用方式(0),或方式(6)反吹法能夠快速分析天然氣中硫化物。
儀器采用八通閥或十二通閥流程見圖2 用方式(0),開始時(shí)在取樣位置(圖2A),天然氣樣品進(jìn)入定量管后轉(zhuǎn)動八通閥到進(jìn)樣位置(圖2B),定量管中樣品進(jìn)入色譜柱得到分 離,當(dāng)H2S,COS,CH3SH,(CH3)2S,峰出完后轉(zhuǎn)動八通閥到位置A 色譜柱反向沖洗將剩余的組分做一個(gè)峰吹出見圖3。此時(shí)柱溫為60℃。 反吹時(shí)間可以任意設(shè)置,可視需要設(shè)在H2S后,也可在(CH3)2S,或CS2后。當(dāng)然,做總硫也是可以的,使用方式(6),在烴類物質(zhì)流出后反吹,就能得到一個(gè)總硫的色譜峰圖。但需注意的是:濕性天然氣中重組份烴類較多,保留時(shí)間在硫化氫之后會干擾總硫分析結(jié)果。一般干性天然氣中C4以上組分很少可忽略 采 用反吹法可否定量呢?因各組份熱力學(xué)性質(zhì)不同,反吹后的峰形不會是標(biāo)準(zhǔn)的高斯曲線,如果采用反吹法分析混合硫化物與正吹定量結(jié)果必須相符。通過實(shí)驗(yàn)得出結(jié)果如下
試驗(yàn)一:用鯊魚烷柱,柱溫50℃ 樣品為甲硫醚,反吹時(shí)間n=20秒,30秒,40秒,50秒,60秒結(jié)果列于(表1)。從中可看出,反吹時(shí)間除20秒外其余所得結(jié)果與正常分析結(jié)果是一樣的。
試 驗(yàn)二: 用 GDX301柱80℃,樣品甲硫醚。反吹時(shí)間30-60秒也可得到同樣的結(jié)果(見
表2)。表3列出了實(shí)驗(yàn)三 用柱1鯊魚烷
二硫化碳,反吹時(shí)間30-60秒的結(jié)果。從 結(jié) 果可看出用WDL-94微機(jī)多功能硫分析儀,所
得結(jié)果不受反吹,正吹,色譜柱等影響。做
總硫分析是可以的。
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上海凱則科技有限公司主營產(chǎn)品有氣相色譜儀、液相色譜儀、天然氣熱值檢測分析儀、氣體在線分析儀、水分測定儀、頂空進(jìn)樣器、熱解析儀、環(huán)保氣體檢測儀、水質(zhì)檢測儀、純水（超純水）發(fā)生儀、原子吸收光譜儀、色譜柱、柱溫箱、溶劑過濾器、氮吹儀、色譜配件耗材等實(shí)驗(yàn)室分析儀器。
上海凱則科技有限公司國內(nèi)知名儀器廠家良好合作，并擁有一支專業(yè)銷售團(tuán)隊(duì)，為您提供優(yōu)質(zhì)的售前、售中、售后服務(wù)，為你提供專業(yè)的實(shí)驗(yàn)室整體解決方案。公司嚴(yán)把質(zhì)量關(guān)，誠信服務(wù)經(jīng)營。產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于石油、煤炭、化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥、礦業(yè)、商檢、糧食、海關(guān)、公安、大專院校、科研、環(huán)境監(jiān)測、建設(shè)局等諸多系統(tǒng)。
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