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安徽省鋼鐵材料中碳硫元素分析中心
鋼鐵材料中碳硫元素分析中心
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氧氣由高壓瓶減壓后經稀土氧化銅凈化裝置凈化后,通過堿石棉和MgClO4除去可能有的CO2和H2O,經玻璃棉過濾器進入系統,不合格的凈化氣經三通閥排放。清洗氣流不經爐子,由清洗電磁閥控制直接到測量系統進行清洗。由氧氣閥控制的(按分析鍵)分析氣流進入感應爐,帶出樣品所氧化生成的CO、CO2、SO2、H2O等氣體經爐外部金屬過濾網過濾去塵埃,經MgClO4除去水和玻璃棉過濾器凈化后,進入SO2紅外檢測器測定硫;然后經鍍鉑硅膠催化劑管,SO2轉化為SO3,CO轉化為CO2,再經SO3吸收管除去SO3,剩下的CO2由CO2紅外檢測器測定碳量。由氧氣閥控制的另一路氣流通過樣杯,清洗爐內的渣屑和塵埃,經集塵器而排放。
紅外碳硫分析儀是較典型的測定金屬及非金屬中碳硫含量的儀器。它由高頻感應爐、測量裝置和控制臺三部分組成。
感應爐
感應爐主要由感應爐電源(即高頻發生器)、感應線圈、自動上料器(即機械手)、坩堝升降杯、石英燃燒管及爐頭清掃裝置組成。
產生高頻感應的基本原理,是將220V、50Hz的工業電,先變為8000V高壓電,然后整流、振蕩、變頻、降壓。常用的高頻發生器的功率為2.2KW,頻率為18MHz。
清掃機構是由轉動把手帶動鋼絲刷輪清除燃燒管上面的渣屑(Fe2O3)等物。對試樣燃燒產生的Fe2O3要經常進行清除,這是因為Fe2O3具有催化劑的作用,影響最嚴重的是低溫催化轉化。由于SO3是不被硫紅外吸收池所吸收的,因此會使硫的檢測結果明顯偏低。
爐內金屬網過濾器是起阻擋大粒塵埃的作用。它需定期拆下用超聲清洗器清洗。控制氧進入爐內的氧槍為防止被堵塞,需用專門氧槍清理桿進行清理。
3.2 測量裝置
測量裝置由紅外光源、斬光器(調制器)、精密濾光片、聚光錐頭、紅外檢測器和池體等部分組成。
1)紅外光源:紅外碳硫分析儀的紅外輻射光源由鎳鉻絲在850℃左右,發出紅外輻射,一般使用Ni-Cr絲。為了保證激發輻射條件穩定,要求加熱燈絲的電流應經溫壓電源供給,如果電流改變,燈絲溫度也要相應的變化,這將造成光譜波長輻射能量的改變。光源輻射能量的大部應集中在待測組分特征波長范圍,也就是說,輻射的特征波長必須符合CO2和SO2的特征波長,這樣可以增加待測組分對能量的吸收,大大提高測量的靈敏度。
2)斬光器:斬光器又稱調制器,由同步電機和與此相連的斬光片組成。因為紅外檢測器屬于電荷性器件,不能測直流信號,必須有一個將直流信號轉化為交流信號的裝置。調制器就是承擔這一任務的工作器件。
3)精密濾光片:通常從光源發射的紅外輻射,其波段范圍比待測氣體的吸收波段寬得多。為了減少這種偏差,就必須使用精密濾光片來保證濾去了除碳、硫特征吸收波之外的所有波長的紅外光,只許透過與待測組分的特征吸收光譜波段,以此消除背景氣體干擾,提高儀器的選擇性和靈敏度
4)聚光錐頭:聚光錐頭的作用是將通過分析介質的紅外譜線進行會聚進入紅外檢測池。
5)紅外檢測器:紅外碳硫分析儀常用的檢測器為熱釋電型檢測器,它是利用熱釋電材料的自發極化強度隨溫度而變化的效應制成的一種熱敏性紅外檢測器。
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