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金屬鐵溶于稀硫酸即可制得硫酸亞鐵。將鐵絲或鐵屑先用氫氧化鈉溶液處理以除去油污，用水洗凈后放入15%～20%的硫酸溶液中，加熱使其溶解，直至未溶的殘渣不再溶解為止。將溶液濾出并轉移到燒瓶中，加硫酸酸化到剛果紅呈酸性反應。冷卻后通硫化氫達飽和，塞緊瓶塞，靜置2～3天，然后將燒瓶置于水浴上加熱并過濾除去碳、碳化物、硫化物沉淀。將濾液轉移到孚茲蒸餾瓶中，在通入無氧CO2的情況下，使溶液蒸發濃縮到原來體積的一半。使溶液在CO2氣體中靜置過夜，即可析出硫酸亞鐵的結晶。
