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ICP2060T直接進樣法測油品中硅、錳、鐵、鉛、元素
當今世界的發展,汽車數量與日俱增,汽油的需求數量也越來越大,汽油的產品質量要求也越來越高。汽油中的一些微量元素的控制是能否提供清潔燃料的關鍵之一。在石油冶煉制過程中,有時會加入一些含有硅化合物的試劑,或在燃油煉制完成后將一些廢溶劑摻入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低也會導致氧氣傳感器失效,同時在發動機中催化轉換器上產生大量沉積物,這種汽油在不超過一箱油的范圍內就可使催化系統失效。
近年來, 世界各國越來越強調環境保護,汽油中的重金屬元素在使用時會對環境造成污染。為了控制環境污染, 許多國家強制推行車用汽油無鉛化, 控制添加抗爆劑有機錳化合物、有機鐵化合物。準確快速地測定汽油中元素含量是目前亟待解決的問題.目前, 測定汽油中鉛、錳、鐵含量, 一般采用火焰原子吸收光譜法。標準方法有GB/T8020 -1987、SH/T0711-2002 和SH/T0712-2002,三種方法都使用火焰原子吸收光譜法。該方法在測定錳和鐵時能得到較滿意的結果, 但測定鉛時出現靈敏度低、測定值較難穩定等問題;而現有的國家標準和石化行業標準均無汽油中微量硅檢測方法。本文采用天瑞儀器ICP2060T有機溶劑稀釋法測定汽油樣品。 測定方法簡單、快速, 所得結果的重復性、穩定性均優于火焰原子吸收光譜法(AAS) , 尤其解決了低含量鉛樣品的靈敏度低、測量值較難穩定的問題。
實驗部分
儀器介紹
ICP-2060T系列電感耦合等離子體單道掃描發射光譜儀,具有優異的分辨率、測試準確度與精密度,廣泛應用于稀土工業、石油化工、礦石分析、金屬冶煉、地質研究、藥品安全、實驗研究、環境檢測、食品安全等行業。
ICP2060T主要技術參數
高頻發生器 |
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輸入電源 |
固態電源,交流220V,電流20A |
工作頻率 |
27.12MHz |
頻率穩定性 |
≤0.05% |
匹配方式 |
自動匹配 |
輸出功率 |
800—1600W,連續可調,電源效率大于65% |
輸出功率穩定性 |
≤0.05% |
掃描分光器 |
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光路 |
Czerny turner型 |
焦距 |
1000mm |
光柵規格 |
離子刻蝕全息光柵,刻線密度2400L/mm或3600L/mm或4320L/mm;刻劃面積(80×110)mm |
線色散倒數 |
0.026nm/mm |
分辨率 |
≤0.015nm(2400L/mm光柵);≤0.008nm(3600L/mm光柵); |
整機技術指標 |
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掃描波長范圍 |
190nm~500nm(3600L/mm光柵);190nm~800nm(2400L/mm光柵); |
重復性 |
RSD≤1.5% |
穩定性 |
RSD≤2.0% |
天瑞儀器ICP2060T電感耦合等離子體發射光譜儀石化油品分析的顯著特點:
1.半導體制冷進樣裝置提高了進樣的穩定性和靈敏度,測試更加精準、可靠。
2.汽油專用炬管,保證等離子體的長期穩定和降低基體背景。
3.增加氧氣輔助進樣,維持等離子體的穩定和防止積碳。
4.自主研發的RF固態射頻發生器自動匹配方式,適合有機及高基體等樣品直接進樣。
5.等離子體觀測高度自動調節,可準確定位最佳觀測位置。
6.極高的分辨率,可完全分開P213.618nm、Cu213.598nm及P214.911nm、Cu214.897nm的波長。
方法提要
采用半導體制冷進樣裝置,汽油樣品分別采用專用直接稀釋內標校正法測定以消除油品樣品基體不同導致的測試誤差。
試劑
CONOSTAN S-21 混合標油
CONOSTAN Co標準液
ICP專用稀釋劑
汽油或原料油實際樣品
實驗耗材
移液器,0-5ml
萬分之一電子天平
100ml容量瓶
50ml容量瓶
高純氧氣
純氬
汽油樣品的處理
標準儲備溶液的配置:稱取不同質量S21(含21種元素)的有機標準物至50ml容量瓶中用稀釋劑定容至刻線,作為標準溶液儲備液。
空白溶液配置:移取5ml稀釋劑于50ml容量瓶中用加內標的稀釋劑定容。
標液溶液配置:分別移取5ml 的標準儲備液到50ml容量瓶中用加入內標的稀釋劑定容。
樣品處理:移取5ml汽油樣品于50ml容量瓶中用加入內標的稀釋劑定容。
測定結果
硅元素譜圖及曲線
鉛元素譜圖及曲線
錳元素譜圖及曲線
鐵元素譜圖及曲線
測定結果:
元素 |
硅(Si) |
鉛(Pb) |
錳(Mn) |
鐵(Fe) |
方法檢出限/(mg/L) |
0.042 |
0.12 |
0.026 |
0.030 |
汽油實際樣品分析結果
元素 |
測定值/(mg/L) |
RSD/% |
硅(Si) |
2.4 |
0.92 |
鉛(Pb) |
1.8 |
1.38 |
錳(Mn) |
17.5 |
0.23 |
鐵(Fe) |
3.6 |
0.56 |
汽油樣品加標回收率
序號 |
加標量(mg/L) |
硅(Si) |
鉛(Pb) |
錳(Mn) |
鐵(Fe) |
||||
|
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測定值(mg/L) |
回收率/% |
測定值(mg/L) |
回收率/% |
測定值(mg/L) |
回收率/% |
測定值(mg/L) |
回收率/% |
1 |
0.45 |
0.465 |
103.3 |
0.432 |
96.0 |
0.468 |
104.0 |
0.436 |
96.9 |
2 |
0.9 |
0.919 |
102.1 |
0.868 |
96.4 |
0.913 |
101.4 |
0.887 |
98.6 |
結論:
采用天瑞儀器ICP2060T直接測定汽油中硅、鐵、錳、鉛的準確度在96.0%-104.0%,重復性在0.23%-1.38%,并且測試速度快,一個樣品大概只要一分鐘,大大提高了工作效率,也節省了大量的人力及物力成本,同時相對于進口ICP需較高配置和成本而言,天瑞儀器ICP2060T具有成本低,速度快,準確度高等特點,可直接測定汽油樣品中的硅、鐵、錳、鉛元素,完全可以滿足石化行業中客戶的測試要求
江蘇天瑞儀器股份有限公司 聯系方式 趙先生 13814856624
ICP2060T電感耦合等離子體發射光譜儀特別適合用于測定各種石化產品中常量、微量、痕量元素的含量。
儀器擁有專業完善的油品直接進樣測量技術,可智能調節氧氣流量消除積碳影響,高效、抗干擾性強、自動化程度高、操作簡便、穩定可靠、測試范圍廣、分析速度快、檢出限低等特點
性能特點
先進的油品直接進樣測量技術
智能調節氧氣流量,完全消除積碳影響
可測元素70多種
分析速度快,一分鐘可測5-8個元素
多元素同時分析,客戶可以自由選擇元素數量與安排測量順序
檢出限低,可達到ppb量級
線性動態范圍寬,高達6個數量級,高低含量可以同時測量
分析成本低,一瓶氬氣可以用10-12小時
氬氣消耗量低
氬氣總消耗量小于14L/min.
波長范圍寬
選擇3600條刻線光柵,波長范圍可達190nm-500nm
選擇2400條刻線光柵,波長范圍可達190nm-800nm
全自動化設計
自動化程度高,整臺儀器除了電源開關,儀器所有功能都是通過計算機控制,可靠、安全、方便。
性能優異的增強有機進樣系統
天瑞特有的增強有機進樣系統,完美支持油品直接進樣測量,可針對不同種類的樣品智能精密調節氧氣流量,完全消除積碳影響,高效、穩定,滿足不同客戶的需求。
氣體流量自動控制
進樣系統中,載氣、等離子氣、輔氣、助燃氣全部采用先進的質量流量控制器(MFC)來控制,具有流量連續可調、流量穩定等優點,確保了進樣系統的穩定,為光源的穩定提供了堅強的保障。
蠕動泵
四通道全自動設計,轉速可根據流量需求調節設置,確保進樣系統穩定。
穩定先進的全固態射頻電源
儀器采用的射頻電源為天瑞儀器自主研發的全固態射頻電源,具有體積小、效率高、輸出功率穩定、帶有各種保護功能等諸多優點,進一步提高了儀器的穩定性與安全性。
快速準確的全自動匹配功能
負載終端采用天瑞儀器自主研發的全自動匹配技術,具有匹配速度快、精度高等優點,適合油品等復雜基體直接進樣;確保了輸出功率最大限度的加到了負載上面,提高電源的使用效率,從而提高儀器的穩定性,并使得整個點火過程方便簡單。
性能穩定的光學系統
光路系統精密恒溫,溫度穩定性±0.1°C;分光室采用二重防震設計,大幅提高了儀器的穩定性。
人性化的設計,使得檢測變得輕松、愜意
一鍵點火
配合天瑞的固態電源與自動匹配技術,ICP2060T完美的實現了一鍵點火功能。用戶只需點擊點火按鈕,儀器自動進行氣體吹掃、氣體流量檢查、點火、匹配等諸多動作,并將信息實時傳遞給客戶,讓客戶省心省事。
觀測高度調節自動化
可通過軟件調整炬焰的觀測高度減少基體效應,在最佳的位置得到最好的測量效果。
強大的圖形診斷功能
強大的圖形診斷功能可以幫助客戶充分的了解當前儀器的工作狀態,并通過適當的參數設置來觀察不同條件下儀器的運行狀況,以把握最佳的測量條件。
多元素自動測量
選擇需要測量的各個元素,設定好測量參數,一切交給儀器,最后直接得到所有元素的測量結果,簡單、省事。
強大的數據庫管理
擁有幾千條譜線,可以根據需要與愛好選擇適當的譜線,避開可能存在的干擾,為您提供更多的選擇,更合理的推薦,讓測試變得更加專業與準確。
軟件擁有自主知識產權,功能強大,操作人性化
ICP2060T 軟件功能強大,具有中英文自動切換功能,可進行定性、定量分析;有數據再處理功能;自動計算元素含量,自動生成測試報告;具有數據篩選功能,剔除不想要的數據;數據庫管理完善,可以自由保存與刪除。
測試完畢后可以生成檢測報告,檢測報告內容可以根據用戶需求選擇,包括方法名稱、儀器型號、元素、波長、強度、含量、相對標準偏差、單位、檢測員、備注、校正人等,同時分析結果可以保存為pdf、word、excel等文件,方便用戶分析。
軟件界面設計人性化,簡單明了,大大提高了分析效率。軟件主界面集成軟件的主要功能,包括控制等離子點火和滅火、儀器狀態、分析參數、分析譜線、波長譜圖顯示、曲線擬合、數據處理、歷史譜圖、歷史數據、用戶管理等諸多功能。
產品規格與技術指標
體積:臺式,放在桌面,1.5m×0.8m×0.8m
固態電源
工作頻率:27.12MHz
頻率穩定性:<0.05%
匹配方式:自動匹配
輸出功率:800W ~1600W,連續可調,電源效率大于65%
輸出功率穩定性:≤0.2%
輸出工作線圈內徑25mm、3匝,配三同心外徑20mm的石英炬管
同軸型霧化器外徑6mm
掃描分光器
光路:Czerny turner型
焦距:1000mm
光柵規格:離子刻蝕全息光柵,刻線密度3600L/mm或2400L/mm;刻劃面積(80×110)mm
分辨率:≤0.008nm(3600線光柵) ≤0.015nm(2400線光柵)
掃描波長范圍:3600線光柵:(190~500) nm;2400線光柵:(190~800) nm
電子測量及控制電路
光電倍增管規格:R212/R928
光電倍增管負高壓:(-50~-1000)V
光電倍增管電流測量范圍:(10-12~10-4)A
信號采集:VF轉換
計算機系統
主機:聯想品牌電腦
顯示器:17英寸液晶顯示器
打印機:Canon噴墨打印機
整機技術指標
掃描波長范圍:190nm~500nm(3600L/mm光柵),190nm~800nm(2400L/mm光柵)
測量范圍
含量:0.01ppm-幾千ppm;
重復性:(即短期穩定度)相對標準偏差RSD≤1.5%;
穩定性:相對標準偏差RSD≤2%;
測試速度:5-8元素/每分鐘
配置:
1、ICP2060T通信網線
2、氣管
3、交流參數穩壓器
4、氣體減壓閥
5、ICP2060T電源線
6、自動溫控冷卻循環水箱
7、接地銅板
8、水管
9、接地銅帶
10、炬管
11、進口霧化器
12、增強有機進樣系統
工作環境
貯存運輸溫度:15℃-25℃
貯存運輸相對濕度:≤70%
電源適應能力:220±10v 50-60Hz
工作濕度:≤70%
工作溫度:15℃-30℃
應用領域
測試原油中的30多種元素,主要有Fe、Na、Mg、Ni、V、Ca、Pb、Mo、Mn、Cr、Co、Ba、As等。
測定汽油中的鐵、錳、鉛、硅等;
潤滑油中添加劑、磨損元素的測定;
基礎油中多元素的測定;
甲醇中鈉元素的測定;
油田示蹤劑的測定等。