|
|
||||||||||||||||||||||||||||

微波消解儀在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用微波消解涉及到的環(huán)境樣品包括土壤、固體垃圾、煤、煤飛灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過(guò)復(fù)雜作用,沉積后的產(chǎn)物,基體成分復(fù)雜,既有重金屬又有農(nóng)藥殘留,由于環(huán)境樣品的多樣性、基體的復(fù)雜性,針對(duì)被測(cè)組分和測(cè)試手段的不同,需要查詢大量的文獻(xiàn)資料以確定樣品性質(zhì)及所需的消解試劑。環(huán)境樣品中通常含有一些有機(jī)物,常壓下用不易完全消解,而密閉微波消解能夠很好地解決這一問(wèn)題,另外,一些易揮發(fā)元素也不會(huì)造成損失。
微波消解儀的使用1.制樣罐的準(zhǔn)備1.1.制樣罐一般裝有機(jī)物干樣不超過(guò)0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點(diǎn)和易爆試劑不能單獨(dú)使用,具體可參考相關(guān)文獻(xiàn)。1.2.制樣罐內(nèi)的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過(guò)內(nèi)杯容積的30%。1.3.制樣罐內(nèi)裝好試樣和試劑后,使內(nèi)杯和內(nèi)蓋密封好,如果此時(shí)內(nèi)杯中的樣品反應(yīng)劇烈,則不要急于放內(nèi)蓋,待反應(yīng)穩(wěn)定后用外罐體和外蓋擰緊到合適的程度,然后在壓緊螺母內(nèi)放入一片(注意:只能一片)防爆膜,壓上壓嘴,擰緊。(注意:測(cè)壓罐內(nèi)蓋上不放防爆膜。)1.4.把制樣罐均勻地放在樣罐架上(注意不要偏在一邊)放入諧振腔內(nèi)。
制樣操作2.1把儀器電源線接入帶有接地的220V/15A供電插座,儀器通電自檢,自檢結(jié)束后,儀器顯示屏顯示“0.00”或“0.0x”。此時(shí)儀器內(nèi)的樣品容器沒(méi)有與壓力控制系統(tǒng)的接嘴連接,可在此時(shí)打開(kāi)爐門,按控制面板上的數(shù)字“0”鍵,這時(shí),顯示屏顯示“0.00”為正常。然后把測(cè)壓罐和測(cè)壓系統(tǒng)接好。在轉(zhuǎn)盤即將回轉(zhuǎn)的狀態(tài)下,把控制罐放在最右側(cè)樣罐架上(即離壓力傳感器通道口最遠(yuǎn)的位置),關(guān)上爐門。2.2.根據(jù)樣品微波消解參考方法或經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)證明全有效的方法,設(shè)置樣品微波消解方法。