環(huán)境微塑料檢測(cè)與分析熱裂解儀RY-100A

顯微分析

目視分析法是指海水或沉積物通過(guò)濾膜過(guò)濾分離微塑料，將過(guò)濾后濾膜采用裸眼或顯微鏡觀察，根據(jù)濾膜上微塑料的形狀、尺寸和顏色對(duì)其進(jìn)行分類并計(jì)數(shù)，然后采用儀器分析方法(光譜分析、熱分析、質(zhì)譜分析等)對(duì)篩選出的微塑料進(jìn)行進(jìn)一步確認(rèn)，以終確定初始樣品中微塑料數(shù)量。
俗話說(shuō)“眼見(jiàn)為實(shí)，耳聽(tīng)為虛”，但事實(shí)上，很多情況下眼見(jiàn)也不一定為實(shí)。同樣，目視分析法對(duì)微塑料鑒別也尚存在一定爭(zhēng)議。其具有操作簡(jiǎn)單、成本低和無(wú)化學(xué)危害等優(yōu)點(diǎn)，但同時(shí)裸眼和顯微鏡僅能通過(guò)外觀形貌模糊地識(shí)別微塑料，無(wú)法得到樣品的組成信息，這樣難免會(huì)產(chǎn)生假陽(yáng)性或假陰性信號(hào)，而且對(duì)于兩種外觀相似的微塑料也難以辨別其類型。

因此，目視分析由于在精準(zhǔn)度和聚合物類型測(cè)定方面的限制，一般并不建議作為獨(dú)立的鑒別方法，僅能作為進(jìn)一步分析鑒別的輔助工具。

傅里葉變換紅外光譜

傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)法可通過(guò)塑料顆粒的特征光譜獲得具體的聚合物信息，有反射和透射兩種模式，兩者均可用于微塑料的檢測(cè)。透射模式能夠提供高質(zhì)量光譜，但需要紅外濾光片，而反射模式可以快速分析一定厚度和不透明的樣品，較適合檢測(cè)環(huán)境樣品中的微塑料，因此可以根據(jù)不同的需求靈活地選取操作模式對(duì)特定的樣品進(jìn)行分析。
FT-IR法具有不破壞樣品、預(yù)處理簡(jiǎn)單、不受熒光干擾、還可對(duì)濾膜進(jìn)行自動(dòng)分析等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于微塑料的定性檢測(cè)與成分分析。但目前不能檢測(cè)環(huán)境中更小的塑料顆粒，對(duì)于不透明/黑色的塑料微粒分析也較為困難。此外，樣品中的水分還會(huì)干擾鑒定，要丟觀察的樣品必須徹底干燥處理。
近年來(lái)，基于焦平面陣列(FPA)的FT-IR在微塑料檢測(cè)領(lǐng)域越來(lái)越受到關(guān)注。相比FT-IR只能對(duì)微塑料碎片或顆粒逐一分析，F(xiàn)PA-FT-IR能夠大面積的檢測(cè)微塑料，效率很大提高。

拉曼光譜

拉曼光譜(Raman)法是一種基于光的非彈性散射的振動(dòng)光譜技術(shù)，當(dāng)激發(fā)光照射到樣品上時(shí)，由于分子的振動(dòng)而使激發(fā)光發(fā)生非彈性散射并產(chǎn)生拉曼位移，從而得到物質(zhì)的特征拉曼光譜。
由于在檢測(cè)微塑料方面具有無(wú)破壞性、低樣品量測(cè)試、高通量篩選和環(huán)境友好性等顯著優(yōu)勢(shì)，因此迅速受到研究者青睞。同時(shí)，與FT-IR法相比，拉曼法顯示出更好的空間分辨率，在檢測(cè)尺寸較小的微塑料方面更勝一籌，同時(shí)，具有更寬的光譜覆蓋范圍，對(duì)非極性官能團(tuán)具有更好的響應(yīng)性，不受水分子的干擾以及具有更窄的光譜帶。
但是，激發(fā)波長(zhǎng)越短，拉曼光譜的空間分辨率越高，而微塑料表面老化或者受到生物污損都有可能產(chǎn)生熒光，熒光干擾時(shí)將不能生成可解譯的拉曼光譜，因此拉曼法不能檢測(cè)有熒光的樣品。
由于部分物質(zhì)紅外活性和拉曼活性互斥，即有紅外活性則無(wú)拉曼活性，反之亦然，故紅外光譜和拉曼光譜在檢測(cè)微塑料時(shí)或許可以相互補(bǔ)充。另外，微型拉曼光譜儀的發(fā)展也是未來(lái)重要的研究方向。

熱解分析

目前，檢測(cè)微塑料常用的技術(shù)除光譜分析法之外還有熱解分析法，如熱重分析-差示掃描量熱(TGA-DSC)法、熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜(PY-GC-MS)法和熱萃取解吸氣相色譜-質(zhì)譜(TED-GC-MS)法。不同聚合物在熱穩(wěn)定性方面存在差異，TGA-DSC基于測(cè)定聚合物在固-液相轉(zhuǎn)變過(guò)程中的熱量差與溫度的關(guān)系來(lái)判斷聚合物的類型，而Py-GC-MS法與TED-GC-MS法通過(guò)對(duì)微塑料的熱降解產(chǎn)物進(jìn)行分析從而判斷其種類，將峰面積與同位素標(biāo)記的內(nèi)標(biāo)進(jìn)行比較來(lái)實(shí)現(xiàn)微塑料的定量。
其中，Py-GC-MS法仍有待改進(jìn)的地方，因?yàn)椴煌木酆衔锟赡墚a(chǎn)生相似的熱解產(chǎn)物；此外，其允許上機(jī)的樣品量小，不適用于對(duì)異質(zhì)或復(fù)雜樣品的研究，如土壤、沉積物或生物樣等；每次只能分析1個(gè)顆粒，不能應(yīng)用于大規(guī)模采樣和常規(guī)監(jiān)測(cè)工作中處理大批量樣品。
熱分析方法對(duì)樣品具有破壞性，且僅能夠進(jìn)行化學(xué)表征，無(wú)法得到微塑料的形貌、尺寸及數(shù)量統(tǒng)計(jì)。因此，需要對(duì)熱分析方法不斷完善和優(yōu)化，使其成為高效并廣泛應(yīng)用檢測(cè)微塑料的技術(shù)。

掃描電子顯微鏡——能譜儀

掃描電子顯微鏡(SEM)識(shí)別微塑料可以得到其超清晰和高倍率的圖像，有助于區(qū)分微塑料與其他細(xì)小的顆粒樣品。其能使物體的成像更加清晰，但是無(wú)法分辨出樣品的顏色，且僅能得到被測(cè)樣品的形貌特征而無(wú)法得知其元素組成，故在檢測(cè)微塑料時(shí)多與能譜儀(EDS)聯(lián)用。當(dāng)與EDS聯(lián)用時(shí)，能夠得到微塑料的形貌和元素組成，從而將碳元素為主體的微塑料從無(wú)機(jī)顆粒中辨別出來(lái)。
然而，SEM-EDS法也有一定的局限性，如樣品制備步驟費(fèi)力且較昂貴，對(duì)于所有樣品的充分檢查相當(dāng)耗時(shí)，限制了一定時(shí)間內(nèi)可以分析的微塑料的數(shù)量，從而導(dǎo)致工作效率較低。此外，樣品的顏色不能用作SEM-EDS法分析中的標(biāo)識(shí)，故此技術(shù)多用于分析特定的微塑料。
目前，單用一種方法檢測(cè)微塑料容易受假陽(yáng)性或假陰性信號(hào)的干擾從而使檢測(cè)準(zhǔn)確度較低，所以在鑒別過(guò)程中需要應(yīng)用不同的和互補(bǔ)的方法來(lái)對(duì)疑似微塑料的樣品進(jìn)行分類檢查。

質(zhì)譜

質(zhì)譜法(MS)檢測(cè)聚合物的優(yōu)勢(shì)在于能夠給出結(jié)構(gòu)、分子量、聚合度、官能團(tuán)以及端基結(jié)構(gòu)等信息，通常結(jié)合其他技術(shù)聯(lián)用來(lái)檢測(cè)環(huán)境中的微塑料。基質(zhì)輔助激光解吸電離飛行時(shí)間質(zhì)譜(MALDI-TOF MS)是基于離子碎片的質(zhì)量電荷之比與離子碎片的飛行時(shí)間成正比的原理來(lái)檢測(cè)目標(biāo)分析物。
近年來(lái)MALDI-TOF MS在測(cè)定生物大分子領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，而檢測(cè)環(huán)境中的微塑料則報(bào)道較少。

熱分解PY-GC分析進(jìn)樣--熱裂解儀
環(huán)境微塑料檢測(cè)與分析熱裂解儀RY-100A除了對(duì)裂解樣品進(jìn)行常規(guī)裂解分析外，本身作為一個(gè)微型反應(yīng)釜，可以對(duì)樣品進(jìn)行分層次解吸、脫附、裂解。具有加熱速度快，功能完備，使用靈活。可與任何國(guó)內(nèi)外氣質(zhì)聯(lián)控。

環(huán)境微塑料檢測(cè)與分析熱裂解儀結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：

觸摸彩屏顯示輸入，輸入?yún)?shù)值。

具有掉電保護(hù)功能。

配有大小兩種石英樣品管，可以方便進(jìn)行固體和液體樣品操作。

采用加熱絲纏繞石英管加熱，較大限度提高升溫速率。

獨(dú)特的切換閥結(jié)構(gòu)，可方便樣品分流存儲(chǔ)。

裂解控制裝置具有獨(dú)立的氣路控制，可直接安裝在色譜儀進(jìn)樣器上，任何國(guó)內(nèi)外氣質(zhì)儀均可方便連接。

儀器附設(shè)的啟動(dòng)線，可以色譜及工作站進(jìn)行實(shí)時(shí)聯(lián)控。

環(huán)境微塑料檢測(cè)與分析熱裂解儀RY-100A技術(shù)參數(shù)：

裂解溫度范圍：室溫-800℃,以1℃增量任設(shè)。

裂解控溫速率：OFF檔；10℃/min-200℃/min，分二十檔。

裂解升溫階梯：共五階自動(dòng)程序升溫。每階皆可設(shè)定自動(dòng)進(jìn)樣或自動(dòng)吹掃。

裂解控溫時(shí)間：1s-99min，以1s增量任設(shè)。

較大升溫速率：>600℃/min。