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氣相色譜法快速測定食品中的油酸亞油酸、亞麻酸的含量
氣相毛細管色譜法測定油酸
油酸是一種重要的天然物質(zhì)，廣泛用于食品與醫(yī)藥工業(yè)中。油酸主要來自動植物油脂的水解,油酸常和與其性質(zhì)相近的硬脂酸、亞麻酸等共存,常用的冷凍壓和減壓精餾等方法很難使之完全分離，故一般市售油酸都為含各種脂肪酸的混合酸。在醫(yī)藥生產(chǎn)中對油酸的純度有一定程度要求，因此用常規(guī)的分析方法，如碘值、皂化值等己不能滿足準確分析油酸含量的要求。目前常用的液相分析方法是將油酸甲酯化后用C柱分離,用示差檢測或用苯已酮對油酸酯化,用C柱分離,和紫外檢則。但都存在儀器操作難定性難,要求用純品定量的問題,而純脂肪酸較難取得。氣相色譜法快速測定食品中油酸(Gs:)、亞油酸(Cs)、亞麻酸(Gss)含量的方法。方法采用外標法,將樣品用氫氧化鉀-甲醇溶液甲脂化后進行氣相色譜法測定用氣相色譜分析時,則可以利用高級脂肪酸在FID檢測器上相對因子相同這一優(yōu)勢,用歸一化法定量。
儀器完全滿足GB/T17377-2008《動植物油脂 脂肪酸甲酯的氣相色譜分析》以及GB/T17376-2008《動植物油脂 脂肪酸甲酯制備》中的規(guī)定。
一、儀器配置和價格：
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序號 |
儀器 |
型號 |
數(shù)量單位 |
備注 |
品牌 |
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1 |
氣相色譜儀 |
GC-9860 |
1臺 |
FID+毛細進樣口 |
匯譜分析 |
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2 |
色譜柱 |
FFAP |
1根 |
FFAP30mX0.32mm |
匯譜分析 |
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3 |
氫氣發(fā)生器 |
BF-300E |
1臺 |
高純氫氣300ml/min |
匯譜分析 |
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4 |
空氣發(fā)生器 |
BF-2L |
1臺 |
2000ml/min |
匯譜分析 |
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5 |
氮氣鋼瓶 |
40升 |
1瓶 |
含減壓閥 |
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6 |
電腦打印機 |
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1套 |
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聯(lián)想HP |
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7 |
標樣 |
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市售混合油酸 |
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二、甲酯化需要準備的試劑:
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序號 |
項目 |
單位 |
數(shù)量 |
備注 |
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1 |
100Ml容量瓶 |
個 |
2 |
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2 |
2ml/5ml吸管 |
個 |
各5個 |
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3 |
10m具塞試管 |
個 |
10 |
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4 |
試管架 |
個 |
1 |
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5 |
洗耳球 |
個 |
1 |
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6 |
天子天平 |
臺 |
1 |
萬分之一 |
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7 |
天平紙 |
包 |
1 |
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8 |
5ml和0.5ml刻度吸管 |
個 |
各2個 |
也可用移液槍 |
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9 |
不銹鋼藥勺 |
個 |
2個 |
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10 |
25Ml/200ML燒杯 |
哥 |
各2個 |
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11 |
乙迷（色譜級） |
瓶 |
1 |
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12 |
甲醇色譜純 |
瓶 |
1 |
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13 |
石油醚 |
瓶 |
1 |
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14 |
氫氧化鉀 |
瓶 |
1 |
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15 |
硫酸 |
瓶 |
1 |
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16 |
硫酸氫鈉 |
瓶 |
1 |
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17 |
異辛烷 |
瓶 |
1 |
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三、色譜儀器
GC-9860是款經(jīng)濟耐用型氣相色譜儀，采用5寸觸摸屏，可以同時安裝2個檢測器，2個進樣口和1個閥進樣器，可以安裝多位液體自動進樣器，能搭配各個品牌頂空和熱解吸進樣器。信號方面采用專用信號隔離線，使用十次方高阻，具備高靈敏度、寬量程放大的特點，可以滿足微量，痕量樣品檢測需求。溫控方面智能步進電機式后開門，程序升溫更精準，大功率柱溫箱電機，降溫更快速，平衡時間短。氣流控制方面是精密機械閥控制氣路，氣流穩(wěn)定，經(jīng)濟實用。色譜采集軟件為內(nèi)置式反控軟件，實現(xiàn)溫度自動調(diào)節(jié)，數(shù)據(jù)采集，可以外控十通閥、六通閥等進樣器。
適合苯系物、TVOC、EO、ECH、酒駕、化工、天然氣等行業(yè)產(chǎn)品檢測。
性能特點.PERFORMANCE CHARACTERISTICS
1.本機采用5寸觸摸屏液晶顯示器，動態(tài)顯示圖形；自動點火；軟件反控色譜儀；載氣具有壓力保護功能。
2.本機具有單氣路進樣系統(tǒng)，雙氣路進樣系統(tǒng)，自動閥進樣等配置可選。
3.杰出的閥切換技術(shù)：全面優(yōu)化閥切條件及分析過程，精準定位中心切割時間可實現(xiàn)多維色譜分析
4.穩(wěn)流氣路：載氣采用二級穩(wěn)壓穩(wěn)流的方式，采用數(shù)字精密膜片控制閥件，每次的裝配都經(jīng)過嚴格的線下試驗，以確保每套儀器氣路的重現(xiàn)性。
5.多元化，高穩(wěn)定性的檢測系統(tǒng)：儀器可配備高靈敏度氫火焰檢測器（FID),微型熱導(dǎo)檢測器（TCD),電子捕獲檢測器（ECD),高靈敏度火焰光度檢測器（FPD),及鎳觸媒轉(zhuǎn)化爐等。單機可多配備兩種檢測器，新型的FID檢測器系統(tǒng)采用含有收集極一體的石英噴嘴，極化電壓極采用耐高溫的不銹鋼連接件，即使在高溫條件下也不會燒斷，穩(wěn)定性高，熱導(dǎo)池采用新直角安裝工藝，池體與接頭一體化設(shè)計，使得拆裝容易，方便用戶維護。
技術(shù)參數(shù).TECHNICAL PARAMETERS
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主 機 |
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壓力保護方式 |
載氣具有壓力保護功能，氣體壓力低0.1mpa時儀器自動切斷電源有效保護色譜柱使用安全。 |
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屏幕顯示 |
顯示方式：5寸觸摸液晶顯示器 |
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外部事件 |
8通道外部事件，可控電磁閥。 |
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重量和尺寸 |
40kg ；59*48*49cm |
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電源 |
220V 50HZ 2000W |
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溫 度 |
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控溫區(qū)域和精度 |
10路控溫；±0.1℃～±0.2℃ |
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控溫范圍 |
室溫±8℃～450℃，以1℃為增量 |
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程序升溫 |
16階程序升溫，升溫速率0.1～40℃/min,以0.1℃為增量， 初時、終止時間范圍：0～6000min,以1min為增量。 |
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極限溫度 |
保護值450℃ |
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檢測器 |
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氫火焰離子化檢測器（FID）.具備自動點火功能 |
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檢測限 |
Mt≤5×10-12g/s （正十六烷-異辛烷溶液） |
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噪音 |
≤5×10-14A |
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漂移 |
≤1×10-13A/30min |
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線性范圍 |
≥106 |
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