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氯化鑭與磷酸根反應原理
氯化鑭(LaCl?)和磷酸根(PO?3?)在水溶液中反應,會立即生成難溶于水的白色膠狀沉淀 —— 磷酸鑭(LaPO?)。
這是一個典型的復分解反應,也是制備磷酸鑭材料最經典、最直接的方法。
一、 反應原理與方程式
1. 化學方程式
當氯化鑭溶液與含有磷酸根的溶液(如磷酸鈉 Na?PO? 或磷酸氫二鈉 Na?HPO?)混合時,會發生如下反應:
LaCl? (aq) + Na?PO? (aq) → LaPO? (s) ↓ + 3NaCl (aq)
2. 離子方程式
反應的本質是鑭離子(La3?)和磷酸根離子(PO?3?)之間的直接結合:
La3? (aq) + PO?3? (aq) → LaPO? (s) ↓
3. 關鍵特性
二、 實驗操作流程(實驗室制備)
在實驗室中,通常采用共沉淀法來制備磷酸鑭納米顆?;蚍勰?。
1. 溶液配制:
o 配制一定濃度的氯化鑭(LaCl?)水溶液。
o 配制等濃度或稍過量的磷酸鈉(Na?PO?)或磷酸氫二鈉(Na?HPO?)水溶液。為了控制 pH,有時會使用緩沖溶液。
2. 混合反應:
o 在強烈攪拌下,將一種溶液(如 LaCl?)緩慢滴加到另一種溶液(如 Na?PO?)中。推薦將金屬離子溶液滴加到陰離子溶液中,并保持后者稍過量,以確保 La3?完全沉淀。
o 滴加過程中,會立即觀察到白色絮狀沉淀的生成。
3. 陳化(Aging):
o 滴加完畢后,繼續攪拌一段時間(如 30 分鐘),然后將混合液在室溫下靜置陳化數小時甚至過夜。
o 目的:讓小的、不穩定的晶核生長為更大、更穩定的晶體,改善產物的結晶度和粒徑分布。
4. 分離與洗滌:
o 通過離心或抽濾的方式分離出白色沉淀。
o 用大量去離子水反復洗滌沉淀,直至洗滌液中檢測不到氯離子(Cl?)為止(可用硝酸銀溶液檢驗)。這一步至關重要,以去除反應副產物氯化鈉(NaCl)及過量的反應物。
5. 干燥與煅燒:
o 將洗凈的沉淀置于烘箱中,在 100-120°C 下烘干,得到疏松的磷酸鑭粉末。
o 如果需要更高結晶度的產品,可以將干燥后的粉末放入馬弗爐中,在 800-1000°C 的高溫下進行煅燒。煅燒可以去除殘留的水分和有機物,并使晶體結構更加完整。
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