活性碳酸鈣填充母料造粒機（供應）

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最后更新：	2015-04-10 11:26:02
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活性碳酸鈣填充母料造粒機碳酸鈣填充母料造粒機

活性碳酸鈣填充母料的制備與應用活性碳酸鈣填充母料的制備與應用鄒雪梅 ( 遼陽石油化纖公司技工學校, 遼寧遼陽111003)    摘要: 論述了在塑料填充改性領域中最為廣泛應用的填充材料碳酸鈣的選擇、活化機理、活化方法及其填充母料的單元結構、制備與應用。關鍵詞: 活性碳酸鈣;活化機理;活化方法;填充母料
1 前言    碳酸鈣是一種極其重要的無機化工產品,廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、造紙等工業中。近年來,由于各種合成樹脂及化工原料的用量不斷擴大,能源耗量日趨增多,因此在塑料、橡膠等工業中,人們越來越多地考慮到在高分子合成材料中加入資源豐富、價格低廉的無機填料。在盡可能多地向塑料、橡膠制品中添加無機填料(如碳酸鈣) 的同時,要使制品的各項物理機械性能得以保證。普通無機填料,如普通碳酸鈣難于滿足這些要求,需對其進行改性,以提高其綜合性能。隨著復合材料工業的迅速發展,碳酸鈣已不僅僅是一種填充劑,也是一種重要的改性劑。在塑料制品中填充性能優異的活性碳酸鈣,可在降低成本的同時,還能改善制品的硬度、彈性模量、尺寸穩定性和熱穩定性。活性碳酸鈣是在普通碳酸鈣的基礎上進行改性而得到的,從而達到在復合材料制品中的填充和改性的雙重目的。這些改性包括對碳酸鈣的結晶形態、粒子大小、粒度分布及表面性能等方面的改性。碳酸鈣的改性主要有兩個途徑:一是改變粒度,使碳酸鈣顆粒微細化或超微細化(包括改變碳酸鈣的結晶形態和粒度分布) ,用結晶形態各
異的微細或超微細碳酸鈣改善其在樹脂中的分散性,并以微小的顆粒和大的比表面積,獲得在塑料、橡膠等制品中的補強作用二是改善碳酸鈣的表面性能,使其由無機性向有機性轉變,從而增大碳酸鈣與有機樹脂的相容性,改善制品的加工性能和物理機械性能。第一種改性方法需要對傳統的碳酸鈣生產工藝的碳化、粉化及脫水干燥技術進行改進,生產工藝復雜,大量生產時,干燥條件難以實現,產品成本較高。第二種方法主要是采用兩親結構分子(具有親無機基團及親有機基團結構,包括表面活性劑、長鏈有機酸、偶聯劑) 對碳酸鈣進行表面改性,其工藝、設備較為簡單,容易實施,近幾年來發展起來的偶聯劑用來處理不同粒徑的碳酸鈣,改性效果很好,已越來越多地被應用于塑料、橡膠等復合材料制品的生產中,此乃是擴大碳酸鈣填充劑新品種的有效辦法。
2 碳酸鈣的活化機理    能對碳酸鈣進行表面改性的物質很多,但以往的研究大多集中在用有機酸對碳酸鈣進行表面改性,并制成相應的活性碳酸鈣商品。由于有機酸在碳酸鈣表面上的作用主要是物理吸附過程,在與樹脂的混合過程中,在碳酸鈣與樹脂界面間提供潤滑作用,所以用有機酸改性,可以改變物料的流變性能和加工性能,對制品的物理性能幾乎沒有改進。近年來,經深入研究表明,用偶聯劑對碳酸鈣進行改性時,偶聯劑分子的親無機端和親有機端分別能與碳酸鈣的表面和有機樹脂發生化學反應,同時與有機樹脂產生纏結作用,在交聯劑存在下,也能出現交聯現象。這一作用不僅改變了碳酸鈣的表面極性,也增大了碳酸鈣與有機樹脂的界面粘合力,所以用偶聯劑
改性,不僅可以改善碳酸鈣填充制品加工性能,同時也可改善制品的物理機械性能。對碳酸鈣進行表面改性較為有效的是鈦酸酯偶聯劑和鋁酸酯偶聯劑。但用鈦酸酯偶聯劑處理過的碳酸鈣在某些聚合物中使用時會由于氧化而變色,處理過的碳酸鈣在存放期間或在填充制品的加工過程中,鈦酸酯分子的親有機端易發生水解或醇解,同時鈦酸酯的熱分解溫度也較鋁酸酯偏低,因此選用鋁酸酯偶聯劑處理碳酸鈣較為理想。用鋁酸酯偶聯劑活化碳酸鈣的機理如下:鋁酸酯偶聯劑的分子系屬兩親結構,一端為親無機基團,一端為親有機基團。偶聯劑作用于碳酸鈣表面時,由于碳酸鈣顆粒表面的鈣離子及碳酸根離子與大氣中水分子接觸,并發生水解,產生具有堿性的、疏油的羥基表面。 CaCO3 + H2O = Ca (OH) 2 + CO2 ↑ 碳酸鈣的表面羥基可與鋁酸酯偶聯劑的親無機端發生化學結合,產生表面改性的碳酸鈣粒子。這些表面改性的碳酸鈣粒子與樹脂共混,偶聯劑分子的親有機端可與樹脂的分子發生纏結作用。由于偶聯劑的作用,使碳酸鈣具有活化機能,提高了與有機樹脂的親和力,達到對樹脂的改性及增強效果。
3 活性碳酸鈣的研制    活性碳酸鈣的粒度對其應用影響很大,一般選400 目～500 目的碳酸鈣。碳酸鈣的粒徑越大,總比表面積越小,則與樹脂的接觸面積亦愈小,制品的物理機械性能愈差。但碳酸鈣的粒徑過小,會產生凝聚現象,難于在樹脂中均勻分散。將粒度為400 目～500 目的碳酸鈣投入高速攪拌機(捏合機) 中,于110 ℃～120 ℃下預干燥5～10min ,使碳酸鈣的含濕量小于0. 5 %(質量分數,下同) ,然后將鋁酸酯偶聯劑加入捏合機中,繼續運轉5min。經大量的實踐和理論推算,鋁酸酯偶聯劑的加入量為碳酸鈣的0. 75 %～2. 5 %。待機內物料溫度降至80 ℃以下,即可出料包裝。       利用上述活性碳酸鈣,再進一步制得填充母料,此母料即可在塑料制品的加工中填充使用。其填充量可根據制品種類及使用要求而定,一般為5 %～30 %。使用這樣的母料不僅可降低制品成本,還可以改善制品的物理機械性能。
4 活性碳酸鈣填充母料的制備
4. 1 填充母料的基本組分    母料的基本微粒單元由4 個部分組成,即填料核、偶聯層、分散層和增混層。填料核(本文系指CaCO3) 主要起到增容、提高剛性、降低成本等作用。偶聯層主要是由對填料核和樹脂同時起到化學和物理作用的偶聯劑及少量交聯劑組成,它可以改善填料與樹脂間的結合力。分散層主要是由低聚物及分散劑構成,它的作用是能使處理好的粉末狀填料(CaCO3) 在制做母料的造粒過程中較好、較多地與增混劑混合并制成顆粒,同時對改善填充母料與樹脂體系的流動性、避免無機填料聚團、提高制品表面光潔度等方面起到關鍵作用。增混層主要是由與要填充的樹脂有很好的相容性并有一定的力學性能的樹脂和(或) 具有一定的雙鍵的共聚物構成,由于這一層的量比較大,它直接與要填充的樹脂接觸、混容,因此對體系的力學性能影響很大。根據上述結構模型,可設計填充母料的配方及制備工藝。
4. 2 填充母料的配方    由上述結構模型可知,填充母料除填料核外 ,還有載體樹脂、偶聯層、分散層及改性劑等,在配方設計時都應加以考慮。在配方設計時,填料核選擇的用量為填充母料的50 %～85 %。分散層的選擇主要是由低分子量聚乙烯、或硬酯酸及其鹽類等構成。由于它們的分子量較低,混料時易熔融,所以可使用經過偶聯劑活化的碳酸鈣,再經過分散劑處理,更好地在樹脂中熔融分散,從而可以獲得外觀質量更好的填充制品。經過上述分散劑處理的碳酸鈣在溶解度參數方面與基體樹脂更加接近,表面張力也與基體樹脂相似,使復合材料的粘度下降,流動性提高。分散劑的用量一般不超過填充母料的3 %。增混層即載體樹脂層。母料的技術關鍵是使其在塑料制品中均勻分散,這與載體樹脂的選擇有密切關系。載體樹脂的選擇一般要求如下:      ⑴載體樹脂應選用與基體樹脂結構相同或相近的,以利于母料與基體樹脂相容;      ⑵載體樹脂應有較高的熔體流動速率(MFR) 。其熔體的MFR 應略大于基體樹脂的MFR 值。      ⑶載體樹脂最好能與填料(CaCO3) 或分散劑相互作用。載體樹脂的用量一般為填充母料的15 %～50 %。 4. 3 填充母料的制備   ⑴母料的組成填料核:500 目碳酸鈣       50
偶聯劑:鋁酸酯DL - 411    0. 5 分散劑:硬酯酸                2. 5 聚乙烯臘                       0. 5
載體樹脂 P5028S2         50        ⑵母料的制備過程將載體樹脂PP5028S2 及事先用鋁酸酯偶聯劑處理好的CaCO3 各50kg、硬酯酸2. 5kg、聚乙烯蠟0. 5kg依次投入高速捏合機中,捏合5min 后輸入擠出造料裝置,熔融擠出造粒即得母料。 4. 4 母料的應用與效益    自1993 年底以來,用自制填充母料填充聚丙烯(PP5004) 生產扁絲近4000t ,自制填充母料與通用的以PP 無規物(app) 為載體的填充母料相比有以下優點:⑴填充量大,即在獲得相同物性指標的扁絲情況下,其填充量可提高2. 5～3 倍扁絲拉伸強度與母料填充量的關系     從圖1 可知:扁絲的拉伸強度達到最高值0. 35～0. 36N/ tex ,此時,自制母料的填充量為15 % ,而外購母料的填充量為5 %。低填充量時,扁絲的拉伸強度隨填充量的增加略有提高,當填充量達到一定值后,扁絲的拉伸強度隨填充量的增加而降低。對此可以作這樣的解釋:當扁絲受到外力作用時,由于母料中的偶聯劑對PP 大分子具有偶聯和纏結作用,這就有效地傳遞和轉移應力,使應力分散均勻,延緩了PP 扁絲的亞微細裂縫發展進程,其結果則表現為扁絲的拉伸強度隨母料填充量的增加而有所提高;當母料的填充量增至一定值時,由于碳酸鈣含量的增加,則對PP 大分子的分子間力(范德華力) 產生了更大的削弱作用,因而導致扁絲的拉伸強度隨著母料的增多而下降。 ⑵扁絲生產工藝穩定,母料分散均勻,降低了原料消耗,提高了扁絲收率。 ⑶單純使用PP5004 扁絲編織時,始終有少量(約35 %) 的扁絲沿縱向開裂、起毛、重者斷絲,影響了編織效率和質量;加入母料后的扁絲的開裂性得到了明顯的改善,提高了編織效率和產品質量。    扁絲纖度與開裂數的關系    從圖2 可知:填充母料的扁絲開裂數比純PP 扁絲的開裂數減少60 %～70 %;隨著扁絲纖度的提高,其開裂數減少。填充母料對改善扁絲開裂的機理可以作這樣的解釋:當生產扁絲時,在牽伸過程中,PP 大分子沿拉伸受力方向高度取向,分子的橫向聯系大大削弱,因而織布時扁絲易開裂;而含有母料的扁絲由于其中含有鋁酸酯偶聯劑,它對PP 大分子具有偶聯纏結作用,織布時它能有效地傳遞和轉移應力,使應力分散較均勻,扁絲的橫向強度有了提高,因而減少了扁絲的開裂現象。 ⑷經濟效益顯著該母料經過遼化塑料制品廠的應用,取得了可觀的經濟效益。該廠現有扁絲產量2100t/ a ,母料填充量為15 % ,即一年可用母料315t 。每噸母料生產成本為5800 元,而PP5004 為每噸10300 元,315 噸母料可節省原料費:315 ×(10300 - 5800) = 142 萬元使用外購app 填充母料時,填充量為5 % ,即一年可用母料105t ,母料購價為2400 元/ t ,105t 母料可節省原料費:105 ×(10300 - 2400) = 83 萬元由上可知:使用自制母料比使用外購母料一年可節省原料費59 萬元。     5 結語    通過母料的制備與應用,可得出如下結論:⑴從技術和經濟角度綜合考慮,選擇400～500 目的CaCO3 制備填充母料較為適宜。⑵偶聯劑的選擇和使用至關重要,選用鋁酸酯偶聯劑能制備出與基體樹脂相容性好的填充母料。⑶絕大多數的塑料制品(微膜和位伸膜除外) 均可通過填加母料達到降低成本和改善制品性能的目的,但填加量應視制品種類和使用要求而定,一般在薄型制品中母料的填加量應少一些。生產扁絲時,CaCO3 的含量不應超過7. 5 %(相當于填加15 %母料時原料或扁絲中CaCO3 的含量) 。否則,將會降低扁絲的某些物性指標,影響扁絲的使用效果,而且還會對扁絲的生產和所用設備產生較嚴重的磨損。⑷該母料由于配方及制備工藝較為合理,以及選擇了最有效的偶聯劑和與基體樹脂相同而流動性又好于基體樹脂的樹脂為載體,因此填充量可比app 填充母料提高2 倍以上。⑸使用該母料可減少扁絲開裂,具有顯著的經濟效益。
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