制備氯化亞鐵負(fù)載催化劑--氯化亞鐵生產(chǎn)廠家,氯化亞鐵用途分析
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氯化亞鐵,化學(xué)式FeCl2。呈綠至黃色??扇苡谒?、乙醇和甲醇。有四水物FeCl2·4H2O,為透明藍(lán)綠色單斜結(jié)晶。密度1.93克/厘米3。易潮解。溶于水、乙醇、乙酸,微溶于丙酮,不溶于乙醚。于空氣中會有部分氧化變?yōu)椴菥G色。在空氣中逐漸氧化成氯化鐵。無水氯化亞鐵為黃綠色吸濕性晶體,溶于水后形成淺綠色溶液。四水鹽。加熱至36.5℃時(shí)變?yōu)槎}。
1、一種含氯化亞鐵的復(fù)合催化劑的制備方法,其特征在于具體制備方法如下:
(1)載體的預(yù)處理:使用離子交換樹脂作為催化劑的載體,用1-5wt%氫氧化鈉或者氫氧化鉀水溶液洗滌,將離子交換樹脂從氫型轉(zhuǎn)變?yōu)殁c或者鉀型,再用去離子水洗至pH=9,于80℃真空干燥得到預(yù)處理載體;
(2)制備氯化亞鐵負(fù)載催化劑:把無水二氯化亞鐵和預(yù)處理載體按摩爾比1∶ 240~500混合,載體的摩爾數(shù)根據(jù)其所包含的COO基團(tuán)的含量計(jì)算,溶解在五倍于體積的除氧的甲醇中,然后對體系實(shí)施液氮冷凍—真空脫氣—充氮?dú)狻鈨觥旱鋬?,循環(huán)5次后,于70℃攪拌回流1小時(shí),氮?dú)獗Wo(hù)減壓蒸出甲醇得到氯化亞鐵負(fù)載催化劑; (3)配制小分子鈍化劑:取無水的氯化鐵或者無水氯化銅,三-(N,N-二甲基氨基乙基)胺按摩爾比1∶0.9~1.1溶解在500~1000倍摩爾的二甲基甲酰胺中,混合均勻,得到小分子鈍化劑;
(4)配制氯化亞鐵復(fù)合催化劑:取氯化亞鐵負(fù)載催化劑以及小分子鈍化劑按摩爾比1~3∶0.01~0.08混合均勻,得到氯化亞鐵復(fù)合催化劑;其中離子交換樹脂有聚丙烯酸樹脂,聚甲基丙烯酸樹脂或丙烯酸和甲基丙烯酸的共聚物,其樹脂顆粒度為40~60目,所含的COO基團(tuán)為0.008~0.012mol COO-/g樹脂,比表面積應(yīng)當(dāng)大于1000m2/g。
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