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制樣操作2.1把儀器電源線接入帶有接地的220V/15A供電插座,儀器通電自檢,自檢結(jié)束后,儀器顯示屏顯示“0.00”或“0.0x”。此時(shí)儀器內(nèi)的樣品容器沒(méi)有與壓力控制系統(tǒng)的接嘴連接,可在此時(shí)打開(kāi)爐門(mén),按控制面板上的數(shù)字“0”鍵,這時(shí),顯示屏顯示“0.00”為正常。然后把測(cè)壓罐和測(cè)壓系統(tǒng)接好。在轉(zhuǎn)盤(pán)即將回轉(zhuǎn)的狀態(tài)下,把控制罐放在最右側(cè)樣罐架上(即離壓力傳感器通道口最遠(yuǎn)的位置),關(guān)上爐門(mén)。2.2.根據(jù)樣品微波消解參考方法或經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)證明全有效的方法,設(shè)置樣品微波消解方法。
3.按“開(kāi)始/停止”鍵,儀器按設(shè)置好的程序運(yùn)行,觀察顯示屏上的壓力顯示值,正常上升且排風(fēng)系統(tǒng)排風(fēng),爐腔燈亮,沒(méi)有全膜破裂,沒(méi)有強(qiáng)的排出霧,表明儀器運(yùn)行正常,樣品容器裝配正常,工作過(guò)程中,如打開(kāi)爐門(mén),則工作自動(dòng)仃止,待關(guān)上爐門(mén)時(shí)工作繼續(xù)進(jìn)行。2.4.待儀器自行運(yùn)行結(jié)束,然后等待10~15分鐘可以取出樣品罐,按定容要求準(zhǔn)備下一步的測(cè)定。
微波消解系統(tǒng)的制樣容器用塑料制作,不能用強(qiáng)的機(jī)械力,其螺紋易于滑絲,應(yīng)用力量要適度,這些部件屬于消耗品。壓力測(cè)量接頭不能用力過(guò)大,否則易損壞。3.6.制樣罐一般裝有機(jī)物干樣不超過(guò)0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點(diǎn)和易爆試劑不能單獨(dú)使用。對(duì)于樣品和試劑反應(yīng)劇烈的消解制樣,請(qǐng)?jiān)陂_(kāi)口狀態(tài)下保持制樣容器在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行反應(yīng),待反應(yīng)平靜后,蓋上容器蓋,把容器放入制樣系統(tǒng)中;