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1.檢查儀器的正常運(yùn)行情況.2.檢查轉(zhuǎn)子是否清潔和容器是否清潔。3.根據(jù)實(shí)例,樣品箱插入0.1g,箱體為0.5g.4。在通風(fēng)柜中,單個(gè)罐體的總劑量要求至少為8ml,箱體外部的彈簧全位置、箱體外部。轉(zhuǎn)架上螺絲,聽(tīng)到一聲“嘎”,表示到位。為了轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時(shí),可放入空架到轉(zhuǎn)臺(tái)上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的1號(hào)位置,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。再連接壓力感受器。5.關(guān)上門,根據(jù)樣品編寫(xiě)或者調(diào)出程序。6.按START,開(kāi)始程序。7.結(jié)束后,可用水快速冷卻,或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋。為了適合分析,進(jìn)行蒸或定容。8.清洗容器。
試樣調(diào)制操作2.1將設(shè)備的電源線連接到帶接地的220V/15A電源插座上,接通設(shè)備的電源進(jìn)行自檢,自檢結(jié)束后,在設(shè)備的顯示器上顯示“0.00”或“0.0x”。 此時(shí),設(shè)備內(nèi)的樣品容器沒(méi)有與壓力控制系統(tǒng)的噴嘴連接,因此此時(shí)打開(kāi)爐門,按下控制面板上的數(shù)字“0”鍵,顯示器顯示“0.00”正常。 然后,連接測(cè)力傳感器和測(cè)力傳感器。 在轉(zhuǎn)盤上即將回轉(zhuǎn)的狀態(tài)下,把控制罐放在最右側(cè)樣罐架上(即離壓力傳感器通道口最遠(yuǎn)的位置),關(guān)上爐門。2.2.根據(jù)樣品微波消解參考方法或經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)證明全有效的方法,設(shè)置樣品微波消解方法。
微波加熱消除系統(tǒng)軟件的制樣器皿用塑膠制做,不可以用強(qiáng)的機(jī)械設(shè)備力,其外螺紋便于滑扣,運(yùn)用能量要適當(dāng),這種構(gòu)件歸屬于易耗品。工作壓力精確測(cè)量連接頭不可以用勁過(guò)大,不然易毀壞。3.6.制樣罐一般裝有機(jī)合物干樣不超出0.5g。試品消除常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高線熔點(diǎn)和易燃易爆試劑不能單獨(dú)使用。對(duì)于樣品和試劑反應(yīng)劇烈的消解制樣,請(qǐng)?jiān)陂_(kāi)口狀態(tài)下保持制樣容器在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行反應(yīng),待反應(yīng)平靜后,蓋上容器蓋,把容器放入制樣系統(tǒng)中;